北京中惠普HS-3型頂空進(jìn)樣器安裝與使用

（一）啟動(dòng)前的準備：

 將儀器從包裝箱內取出，檢查有無(wú)因運輸不當而造成的損壞，核對儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。

（二）設備的連接：

 HS-3頂空進(jìn)樣器提供兩種連接方式：

（1）直接插針

將頂空進(jìn)樣器，色譜儀，及氣源連接。由于氮氣做載氣時(shí)要求用氣量較大，且壓力需穩定，故不推薦使用氮氣發(fā)生器，以免出現流量不足等問(wèn)題造成的譜圖不理想或啟動(dòng)時(shí)的譜圖波動(dòng)。實(shí)驗前請先檢查色譜柱前壓是否調零，進(jìn)樣墊是否需要更換。實(shí)驗時(shí)需確保長(cháng)管路垂直插入進(jìn)樣器，不要歪斜，以免造成針頭彎曲、損壞，影響實(shí)驗結果。

（2）改裝氣路

將氮氣引入頂空后面的“氮氣入口"。然后將色譜載氣氣路割斷，將氣相色譜載氣接入頂空后面的“載氣入口"。然后用進(jìn)樣管路的標準M5接頭連接到色譜進(jìn)樣口處。這樣將頂空串入色譜進(jìn)樣口載氣。關(guān)掉頂空進(jìn)樣器上的載氣調節閥，靠色譜提供載氣。使用此接法可保留一個(gè)色譜進(jìn)樣口。

（三）儀器的使用：

樣品制備

將要進(jìn)行頂空萃取的樣品放在玻璃瓶中。將玻璃瓶放在頂空進(jìn)樣器托盤(pán)中。一般情況下，充裝樣品瓶約一半左右（盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度）。這樣可以確保進(jìn)樣探針不會(huì )

在進(jìn)樣過(guò)程中接觸到固體或液體段。

HS-3頂空進(jìn)樣器目前可以使用10mL和20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝，以確保頂空氣體不會(huì )過(guò)早地溢出。

按下述步驟準備樣品瓶進(jìn)樣：

1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中，小心不要污染隔墊。

2、將蓋反過(guò)來(lái)放在桌子上。

3、將樣品裝入樣品瓶中，大多數樣品瓶不應該充滿(mǎn)到50%以上。

4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開(kāi)的樣品瓶上。

5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見(jiàn)下圖。

6、緩慢穩定的擠壓封口鉗手柄，封裝樣品瓶。

7、卸下封口鉗。

8、轉動(dòng)樣品瓶和蓋90°，再進(jìn)行封口。

9、嘗試旋轉樣品瓶上的蓋，檢查封口是否充分。應該很困難或無(wú)法轉動(dòng)蓋子。如果蓋子很輕松地轉動(dòng)了，則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調整。

10、要打開(kāi)樣品瓶，使用專(zhuān)為 20-mm 蓋子設計的起蓋器。

11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

（四）方法開(kāi)發(fā)：

 本章討論了影響分析的靈敏度、精密度和準確度的各種參數。一種物質(zhì)進(jìn)入氣相的趨勢是分配系數 K，其中 Cc 是凝相（樣品基體）中分析物的濃度， Cg 是氣相（頂空）中分析物的濃度。分配系數 K 與基體中分析物的溶解度相關(guān)。例如，苯是不易溶于水的，它的 K 約為 7。乙醇是易溶于水的，它的 K 是 7000。K 值高說(shuō)明分析物很難脫離基體進(jìn)入頂空。