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可見(jiàn)分光光度計的保養及維護
(一)分光光度計的檢驗
為保證測試結果的準確可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度計都應該定期進(jìn)行檢定。國家技術(shù)監督局批準頒布了各類(lèi)紫外、可見(jiàn)及近紅外分光光度計的堅定規程。我們在驗收儀器時(shí)應按照儀器說(shuō)明書(shū)及檢驗合同進(jìn)行驗收。檢定規程規定,檢定周期為半年,兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長(cháng)至一年。下面簡(jiǎn)單介紹分光光度計的檢驗方法。
吸收池的配套性
在定量工作中,尤其是在紫外光波長(cháng)測定時(shí),需要對吸收池作校準及配對工作,以消除吸收池的誤差。
配套性檢驗方法是:石英吸收池在220nm處,裝蒸餾水;在350nm處,裝K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處,裝蒸餾水;在400nm處,裝K2Cr2O7溶液(配法同上);以一個(gè)吸收池為參比,調節T為100.0%測定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5%的池可配對成一套。
在實(shí)際工作中,可采用如下校準方法:在測定波長(cháng)下,將吸收池磨砂面用鉛筆編號,于干凈的吸收池中裝入測定用溶劑,以其中一個(gè)為參比,測定其它吸收池的吸光度,若測定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等,即為配對吸光池。若不能配對,可選出吸光度小的吸收池為參比,測定其它吸收池的吸光度,求出修正值。測定樣品時(shí),將待測溶液裝入標準過(guò)的吸收池中,將測得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測定的真實(shí)值。
(二)分光光度計的保養和維護
分光光度計是光學(xué)、精密機械和電子技術(shù)三者緊密結合而成的光譜儀器。正確安裝、使用和保養對保持儀器良好的性能和保證測試的準確度有重要的作用。
1.分光光度計實(shí)驗室
①室溫一保持在15-28℃
②相對濕度宜控制在45%-65%,不要超過(guò)70%
③防塵、防震和防電磁波干擾。儀器周?chē)灰擞袕姶艌?chǎng)。
④防腐蝕。應防止腐蝕性氣體,如SO2、NO2及酸霧等侵蝕儀器部件。應與化學(xué)操作室隔開(kāi)。當測量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí),吸收池應加蓋。
2.儀器保養和維護方法
①在不使用時(shí)不要開(kāi)光源燈。如燈泡發(fā)黑(鎢燈)、亮度明顯減弱或不穩定,應及時(shí)更換新燈。更換后要調節好燈絲位置。不要用手直接接觸窗口或燈泡,避免油污粘附,若不小心接觸過(guò),要用無(wú)水乙醇擦拭。
②單色器是儀器的核心部分,裝在密封的盒內,一般不宜拆開(kāi)。要經(jīng)常更換單色器盒的干燥劑,防止色散元件受潮生霉。
③吸收池在使用后應立即洗凈,為防止其光學(xué)窗面被擦傷,必須用擦鏡紙或柔軟的棉織物擦去水分。生物用品、膠體或其它在池窗上形成薄膜的物質(zhì)要用適當的溶劑洗滌。有色物質(zhì)污染,可用3mol/LHCl和等體積乙醇的混合液洗滌。
④光電器件應避免強光照射或受潮積塵。
⑤儀器的工作光源一般允許220V+-10%的電壓波動(dòng)。為保持光源燈和檢測系統的穩定性。在電源電壓波動(dòng)較大的實(shí)驗室要配備穩壓器(有過(guò)電壓保護)。
定量分析紫外分光光度定量分析和可見(jiàn)分光光度定量分析的定量依據和定量方法都是相同的,這里不再重復。