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先檢查系統是否在沒(méi)有液體的情況下保持真空。從理論上講,這應該是一個(gè)封閉的系統,無(wú)法通過(guò)蒸發(fā)產(chǎn)生額外的氣體。如果系統關(guān)閉且泵正常工作,它應該相對快速地達到泵的大真空/小壓力。(如果是,您可以跳過(guò)接下來(lái)的兩段。)
如果沒(méi)有,請檢查泵的完整性。您可以斷開(kāi)泵并直接在泵上使用真空計,用一條封閉線(xiàn),看看它是如何工作的。如果沒(méi)有可能將空氣添加到系統中(例如通過(guò)泄漏的接頭或連接),真空泵應該能夠快速達到其大真空/小壓力。
接下來(lái),檢查系統是否有泄漏。泄漏通常發(fā)生在接頭處,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式損壞而發(fā)生。在冷凝器與蒸汽管上端附近的旋轉蒸發(fā)器主體連接的密封處也可能發(fā)生泄漏。有時(shí)您可以通過(guò)將耳朵放在玻璃接頭和連接處附近來(lái)聽(tīng)取泄漏,但很多時(shí)候真空泵的聲音很大,以至于這種方式可能無(wú)法檢測到小的泄漏。拆下并重新連接所有接頭和連接。如有必要,您可以一次拆卸和更換每個(gè)項目,在每次連接后通過(guò)加塞或以其他方式阻止打開(kāi)的上游接頭進(jìn)行測試,以嘗試逐個(gè)識別錯誤的連接或項目。
如果泵處于良好的工作狀態(tài)并且您無(wú)法發(fā)現任何泄漏,但您的系統在蒸發(fā)過(guò)程中仍然沒(méi)有保持一致的真空,請檢查蒸發(fā)溶劑的條件。液體轉化為氣體涉及體積的非常大的增加。在標準溫度和壓力下,1摩爾氣體= 22.4L。
例如,意味著(zhù)18mL H 2 O(1摩爾)轉化成22.4升氣體。對于104mL,64mL二氯甲烷和132mL己烷也是如此。然而,在較低壓力下,少量液體變成更大量的氣體。例如,在標準大氣壓的十分之一(0.1大氣壓或101毫巴)下,相同的18毫升水將變成大約224升的氣體。這是由于 波義耳定律,其表明氣體的壓力與其體積成反比。壓力越小意味著(zhù)體積越大,許多旋轉蒸發(fā)器應用在非常低的壓力下運行。
由于蒸發(fā)產(chǎn)生氣體的速率很重要,因為所有真空泵都具有每單位時(shí)間可以去除的大氣體體積。這意味著(zhù)如果以足夠高的速率蒸發(fā)液體,您可以產(chǎn)生比泵可以移除的更多的氣體。系統中的氣體越多,壓力越大。如果是這種情況,您應該看到在蒸發(fā)過(guò)程結束時(shí)壓力降低,因為產(chǎn)生的氣體減少并停止。如果您的系統顯示泵沒(méi)有跟上的跡象,您有兩種選擇:由于低于蒸發(fā)速率,您可以處理比其他方式更慢的過(guò)程,或者您可以獲得更強的泵。
真空是旋轉蒸發(fā)過(guò)程中*的組成部分。能夠快速有效地識別任何與壓力相關(guān)的問(wèn)題將有助于您運行更的流程并大限度地減少停機時(shí)間;在使用過(guò)程中,同樣重要的是確保您的系統運行良好并“保持真空" - 換句話(huà)說(shuō),它保持壓力并且不會(huì )將外部空氣泄漏到系統中。系統可能無(wú)法保持真空的原因有多種。