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卡爾費休水分儀操作使用需要注意哪幾點(diǎn):
卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應后,通過(guò)計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,國際標準化組織把這個(gè)方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個(gè)方法定為國家標準測微量水分。
卡爾費休水分儀利用化學(xué)反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定**度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,價(jià)格較高,該類(lèi)儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測試。
卡爾費休水分儀需要注意如下幾點(diǎn):
1、此法適用于多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
2、樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的,會(huì )與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應,必須采用專(zhuān)用的醛酮類(lèi)試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
3、卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結合水,即此法測得結果更客觀(guān)地反映出樣品中總水分含量。
4、固體樣品細度以40目為宜,*好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。