容量法卡爾費休水分測定儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

1、排廢液不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）

檢查與處理步驟：

①點(diǎn)擊“排廢液"，細聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有達運轉聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；

②檢查排廢液H1氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“排廢液"，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽(tīng)下馬達運轉聲音是否有明顯變化，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；

③檢查整體排廢系統的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是廢液瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。

注意：平時(shí)要及時(shí)關(guān)注廢液瓶的狀態(tài)，快滿(mǎn)了需要及時(shí)清理，廢液吸入會(huì )導致泵損壞。

2、吸溶劑不工作（AKF-1系列及AKF-2010V）

檢查與處理步驟：

①點(diǎn)擊“吸溶劑"，細聽(tīng)聲音，聽(tīng)下有達運轉聲音，若無(wú)聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；

②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無(wú)氣流，點(diǎn)擊“吸溶劑"，將出氣管插入純水中，看有無(wú)明顯氣泡，若無(wú)，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進(jìn)行下一個(gè)步驟；

③檢查整體吸溶劑系統的氣路連接是否緊密，重點(diǎn)是溶劑瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接（標準瓶需要一個(gè)墊圈，其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈，也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶），專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位，各部件進(jìn)氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無(wú)破損，管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng)，輕輕用力拉不動(dòng)即可。

3、計量管或三通閥漏液

①點(diǎn)擊注液，聽(tīng)下有無(wú)“咔咔"的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒(méi)有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟；

②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無(wú)變形，氣路管頭部有無(wú)變形等，有問(wèn)題的及時(shí)更換相應配件；

③計量管漏液，先明確是哪個(gè)部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。

4、漂移高，打空白困難

①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時(shí)間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生活化后再使用（再生條件分子篩：200℃，24小時(shí)，變色硅膠：150℃，4小時(shí)）；

②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內部殘留試劑，這些都會(huì )導致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應杯；

③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調節到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應是終點(diǎn)或過(guò)終點(diǎn)的信號，信號正常后可進(jìn)行后續測試，信號異?；蛐盘柌蛔儎t建議先將電極寄回檢修；

④試劑問(wèn)題，在排除了前三條問(wèn)題之后考慮試劑的問(wèn)題，對于放置或開(kāi)封時(shí)間久的試劑，要關(guān)注試劑的濃度變化，特別是夏天的時(shí)候試劑失效會(huì )快一些，一般可以先調節方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來(lái)促進(jìn)平衡，調節范圍為1-10uL，不能過(guò)高調節否則會(huì )影響測試準確性。如果在此情況下仍無(wú)法高效的打空白的話(huà)，建議更換試劑，我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇，代號為HGVR-03，有興趣的用戶(hù)可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。

5、樣品分析時(shí)間長(cháng)或無(wú)法終點(diǎn)

①首先檢查方法有無(wú)設置錯誤，有錯誤更正，關(guān)于方法設置問(wèn)題可致電禾工科儀了解，沒(méi)有錯誤進(jìn)行下一步測試；

②考慮進(jìn)樣量是否過(guò)多，排空廢液，減少進(jìn)樣量在進(jìn)行測試比對，如能正常測試則該類(lèi)樣品以后需要控制進(jìn)樣，如仍然不能則進(jìn)行下一步測試；

③考慮樣品干擾，主要有幾類(lèi)樣品需要特別注意：強氧化性物質(zhì)，強還原性物質(zhì)，強酸性物質(zhì)，強堿性物質(zhì)，醛酮類(lèi)物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾，所以此類(lèi)物質(zhì)用費休法相對有些困難，酸堿性物質(zhì)可以通過(guò)提前添加酸堿調節劑來(lái)解決，醛酮類(lèi)物質(zhì)需要使用醛酮專(zhuān)用試劑來(lái)測試。如用戶(hù)無(wú)法判斷物質(zhì)干擾歸屬或者有其它樣品測試問(wèn)題，。

6、樣品分析結果偏離預期

①首先得確保預期值或理想值是合理的或經(jīng)過(guò)驗證的，這是解決這個(gè)問(wèn)題的前提；

②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質(zhì)這些特性等等，這些都會(huì )影響測試的結果，根據這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來(lái)盡可能減少干擾；

③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會(huì )導致結果偏離，需要在測試前對標定的結果進(jìn)行檢查和確認。